测定煤的挥发分产率应注意哪些问题？

为获得可靠的挥发分结果，必须注意以下问题：

（1）测定温度应严格控制在（900±10）℃，为此必须：

①定期对热电偶及毫伏计进行校正，校正和使用热电偶时，其冷端应放入冰水或将零点调到室温，或采用冷端补偿器；

②定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区内。

（2）装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到（900±10）℃，为此必须：

①马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求，或应手动控制以保证符合上述要求；

②每次试验好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。

（3）总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制为7min。

（4）要使用符合GB／T 212规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密。

（5）要用耐热金属做的坩埚架，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。 

测定褐煤，长焰煤的挥发分时，必须压饼

当测定低变质程度煤如褐煤、长烟煤时，由于他们的水分和挥发分很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开带走碳粒，使结果偏高，而且重复性差；若将试样压成饼，切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。

测定挥发分后发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回事？ 应如何避免这种现象

坩埚盖上的灰白色物质是因煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高。这种氧化现象主要是由于坩埚盖子不严，空气浸入坩埚内而引起的。对于烟煤，特别是高挥发分煤并不严重，因为大量挥发分往外逸出会阻止空气侵入，但对于焦炭和无烟煤等低挥发分物质，氧化作用可能严重一些，此时可以在煤样中加入几滴挥发性液体（如笨），加热时挥发性液体挥发并往坩埚外逸出从而阻止空气侵入。